在固定污染源單組分揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）分析方案(上)-中我們討論了 固定污染源單組分揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）分析在國家環(huán)境保護(hù)中的地位以及實際的檢測現(xiàn)狀，今天我們繼續(xù)分析一下污染源樣品分析難點及常見問題以及造成的原因。

2　污染源樣品分析難點及常見問題

2.1 采樣真實性

污染源廢氣成分復(fù)雜，干擾因素多。待測組分之間可能存在化學(xué)反應(yīng)，生成新的組分或者某一組分快速分解。因此，采樣過程需要盡量保持樣品在當(dāng)時環(huán)境條件下的真實狀態(tài)，以反映出待測組分對生態(tài)環(huán)境的影響。

2.2 高沸點物質(zhì)進(jìn)樣時的殘留

高沸點物質(zhì)難以解析和釋放，易殘留在采樣系統(tǒng)內(nèi)，無法測得真實值。

2.3 高沸點物質(zhì)在整個系統(tǒng)內(nèi)的殘留

高沸點物質(zhì)易殘留在進(jìn)樣系統(tǒng)內(nèi)，對整個系統(tǒng)造成污染。

2.4 儀器聚焦和檢測過程中信號的波動

樣品在傳輸、聚焦過程中，會產(chǎn)生一定的損失。質(zhì)譜檢測器隨著樣品含氧量或含水量的變化，導(dǎo)致真空度變化，會對樣品的電離效率產(chǎn)生影響，導(dǎo)致檢測穩(wěn)定性差。

2.5 內(nèi)標(biāo)添加方式

內(nèi)標(biāo)添加方式，直接影響內(nèi)標(biāo)是否能真實地反映樣品在處理和檢測過程中的損失。

3　污染源樣品分析難點原因分析

3.1 采樣真實性

市面上有多種采樣方式，需詳細(xì)比較和選擇。

吸附管：特定填料采樣，選擇性強(qiáng)，存在組分代表性差、樣品易損失、易穿透的弊端。

采樣袋：成本不高，但不易運(yùn)輸和保存，采樣過程復(fù)雜

蘇瑪罐：采樣代表性強(qiáng)，組分穩(wěn)定易保存，但成本高，容易污染

玻璃真空罐：采樣代表性強(qiáng)，組分穩(wěn)定易保存，成本低。

3.2 高沸點物質(zhì)進(jìn)樣時的殘留

吸附管：填料的吸附，釋放不BCT。

采樣袋：有一定程度的殘留，可手動加熱。

蘇瑪罐：可手動或自動加熱，可添加一定比例的水分來降低高沸點物質(zhì)在罐內(nèi)的殘留。

玻璃真空罐：本身無吸附，需解決高沸點物質(zhì)本身的凝結(jié)現(xiàn)象。

3.3 高沸點物質(zhì)在整體系統(tǒng)內(nèi)的殘留

為了減小高沸點物質(zhì)的殘留污染，需要樣品在進(jìn)入系統(tǒng)后，能快速聚焦、快速解析，這樣可以改善高沸點物質(zhì)的響應(yīng)強(qiáng)度，減小峰寬，提高靈敏度。

3.4 儀器聚焦和檢測過程中信號的波動

方法采用內(nèi)標(biāo)法，可降低樣品處理過程和儀器狀態(tài)對檢測的影響。

3.5 內(nèi)標(biāo)添加方式

方式一：定量環(huán)進(jìn)樣、手動稀釋內(nèi)標(biāo)；

方式二：質(zhì)量流量計進(jìn)樣、定量環(huán)進(jìn)內(nèi)標(biāo)。

上述兩種方式，都存在內(nèi)標(biāo)和樣品路徑不一致的現(xiàn)象，將導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)無法BCT地表征樣品的損失和波動，二者標(biāo)準(zhǔn)曲線無法共用，定量方式不合理。

在添加內(nèi)標(biāo)時，要BCT內(nèi)標(biāo)和樣品在整個系統(tǒng)中路徑一致，才能使內(nèi)標(biāo)表征樣品在進(jìn)樣、傳輸和檢測過程中的損失。

未完待續(xù)~